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化妆品检测机构发布:皂化值与酯值检测方法
发布时间:2018-07-16 11:50:13  浏览次数:61

  化妆品检测机构发布:皂化值与酯值检测方法

  1、皂化值与酯值的定义

  皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH油脂(脂) 碱 脂肪酸钾盐 醇所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。

  因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O .因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂 (包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。

  现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。

  于是就有:皂化值=酯值+酸值

  2、皂化值的测定

  测定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。

  (1)试样制备 按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾,25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。

  (2)滴定试液 从电热板上取下试液烧瓶,分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分别滴定,直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积 (m1)(准确到小数后二位)。

  (3)结果计算

  皂化值=(V1-V2)×c×56.1/试样量式中 V1--试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;V2--空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;C --硫酸滴定液的浓度,mol/L。

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